SHT 1770-2010塑料 聚乙烯水分含量測定

中華人民共和國石油化工行業標準 SH/T 1770—2010

塑料 聚乙烯水分含量的測定

前言

本標準修改采用ISO 15512:2008《塑料－水分含量的測定》中方法B。

引言

水分含量測定的實驗室間再現性通常很差，主要原因在于樣品包裝、樣品處理、儀器及其設置的差異。為了在兩個實驗室比較數據，特別要注意樣品包裝和處理。例如：樣品應裝在具蓋玻璃瓶或隔水密封袋內，樣品處理應在干燥氮氣或干燥空氣中進行。

與受試材料、所用試驗設備、實際環境相比，應優先考慮試驗溫度。如果溫度太低，測試材料中的水分蒸發不完全；而溫度太高，由于降解反應，又會產生水分。

本標準中，為了選擇合適的試驗溫度，以提高實驗室間再現性，給出了優選加熱溫度的方法。

警告——使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。

1 范圍

本標準規定了用卡爾·費休庫侖法測定聚乙烯（PE）中水分含量的方法，該方法測定的水分含量與按照ISO 62[1]測定的吸水性（動態和平衡態）不同。

本標準適用于測定聚乙烯顆粒中的水分含量，也適用于聚乙烯制品中水分含量的測定。本方法適用于測定的水分含量水平可達0.01％或更低。

注：水分含量是材料加工的一個重要參數，一般低于相關材料標準中的規定。

2 原理和反應式

樣品稱量后放置在加熱爐內，試樣中的水分在高溫下蒸發，用惰性載氣（通常是干燥氮氣）將水蒸氣送至滴定池內，以卡爾·費休庫侖法滴定水分。

二氧化硫和試樣中的水將碘還原，生成三氧化硫和氫碘酸，傳統卡爾費休試劑中含有碘，而庫侖技術是從碘化物電解產生的碘。根據法拉第原理，產生碘的物質的量與消耗的電量成正比，即1mg水消耗10.71C 電量，從而通過消耗的總電量計算出水分含量。反應式如下：

I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3

2I- －2e- → I2

3 試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用分析純試劑和蒸餾水或相應純度的水。

3.1 陽極溶液

含有碘離子（為在反應混合物中產生碘），與儀器說明書一致（用于有隔膜滴定池）。

3.2 陰極溶液

甲醇（或其他合適的有機溶劑）中含有合適的鹽，與儀器說明書一致（用于有隔膜滴定池）。

3.3 通用試劑

含有碘離子（為在反應混合物中產生碘），與儀器說明書一致（用于無隔膜滴定池）。

3.4 中和溶液

含有約4 mg/mL水的碳酸丙烯酯、乙二醇甲醚（2-甲氧基乙醇）或甲基纖維素的溶液。

注：一般試驗中很少用到。

3.5 分子篩

3A，用作載氣的干燥劑。

3.6 硅膠

顆粒狀，直徑約2mm，用作載氣的初級干燥。

3.7 真空硅脂

水分含量很低或不含水并且具有低的吸水性，用于磨砂玻璃連接處的潤滑，以確保系統的密封性。

3.8 氮氣(N2)

水分含量小于5mg/kg。

（欲了解詳細情況，請致電0533-5202884。）